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產品知識

COD測定過程中常見問題解決方案
發布時間:2019/1/23 11:56:46 瀏覽量:4388

COD測定儀在環保企業廢水中廣泛應用,COD的檢測過程一直是環保檢測工作者所關注的問題,水質COD測定過程中一些常見問題需在不斷的總結后方能取得經驗,筆者在這里對水質COD測定過程中常見問題進行了簡單總結。

化學需氧量(COD)是指在一定條件下,采用強氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量,是反映水中還原物質多少的一個指標。水中的還原物質包括有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等,主要是有機物。因此COD可作為衡量水中有機物含量多少的指標。COD值越大,表明水體受有機物污染越嚴重。本文針對水質COD測定過程中遇到的常見問題進行分析,提出行之有效的解決方案,旨在為廣大環境工作者提供借鑒參考的實例。

1、COD樣品的預處理

研究發現水樣中含油是導致COD值偏高的首要因素,且兩者之間呈正相關。若水樣中含乳化油和懸浮物,在回流過程中雜質基本被除去,因此采用傳統的回流滴定法比較合適。若采用分光光度法則需要先對樣品進行預處理,去除雜質的干擾。在實際操作中可參考水質氨氮分析(分光光度法)中水樣的預處理方法,對于絮凝劑用量問題可以根據實際情況進行調整。

2、COD取樣的影響

在實驗過程中正確的取樣方式是測定結果準確性的重要保證。由于污水處理中被檢測的水樣均勻性較差,取樣的均勻性與代表性極為重要。應避免人為混入油或懸浮物等雜質,如取樣口離液面油位太近,取樣時伴隨夾帶。正常情況下的樣品不作過濾處理。需要特別注意以下幾點:

首先,充分振蕩水樣。取樣前需充分振蕩,使懸浮物分散開,保證取樣的均勻性。另外,搖勻后應立即快速取樣分析。

其次,取樣量不能太少。取樣量太少的話,污水中高耗氧的顆粒因分布不均勻而移取不到,導致測定結果與實際不符。實際操作中建議取樣量為20mL。若水樣的COD值較大,可先稀釋再取20mL進行測定。

3、加熱條件的影響

采用重鉻酸鉀法測定COD值時,加入反應物后,搖勻后置于加熱器上回流。加熱回流溫度對測定結果影響較大。溫度偏低,反應不完全,結果偏低。溫度偏高,結果偏高,還可能引起暴沸。消化過程中應保持水樣處于穩定沸騰狀態。應從開始沸騰時刻計時,分別記錄每個樣品的起沸時間,保證每個樣品消解完全。

4、消除氯離子干擾

在COD測定過程中,水中的某些具有還原性的無機物也能被強氧化劑氧化,使得實際測得COD值與理論值不符。由于水中氯離子普遍存在,能被重鉻酸鹽氧化且與催化劑AgSO4反應產生的沉淀影響測定結果,因此COD測定過程中必須消除氯離子的影響。以下是幾種消除氯離子干擾的方法。

(1) HgSO4絡合法

目前的國家標準(GB 11914-89)采用的是HgSO4絡合法,由于HgSO4毒性較大,向環境排放的廢液中汞污染問題嚴重。研究發現,采用HgSO4絡合法并不能完全消除氯離子干擾,尤其高氯低COD的水樣測定誤差更大。因此,實際操作中人們很少采用HgSO4絡合法消除氯離子干擾。

(2)Cl2校正法

Cl2校正法目前已制定行業標準(HJ/T 70-2001),測量結果準確度較高,適用于高氯廢水中COD的測定。但由于操作過程多了一次Cl2測定,耗時長,操作繁瑣。

(3)AgNO3沉淀法

采用AgNO3沉淀法時,當待測水樣中存在懸浮物,生成的AgCl沉淀會與之共沉淀和絮凝,這些沉淀被除去導致測量結果偏低。另外,除去Ag+沉淀后,剩余的硝酸根相當于硝酸,與硫酸混合后可氧化一些還原物質,導致結果比使用硫酸汞測得值偏低。操作過程中使用昂貴的銀鹽,提高了成本,但使用后可進行回收利用。

(4)標準曲線法

標準曲線法不需要加HgSO4,但由于不同操作員使用的實驗條件不同,導致氯氧化程度不同,因此標準曲線每次實驗之前要重新繪制,且不易為其他人所用,操作比較繁瑣。

(5)密封消解法

密封消解法是在密閉容器中進行消化,當Cl-氧化成Cl2并達到平衡后,再使用一定的掩蔽劑。與標準法相比,用時短,結果準確度和精密度高,可有效的測定高氯廢水。由于消解過程在密閉環境,消解程度難以確定,而且實驗操作過程的安全性需要格外重視。

(6)疊加法

通過對污水廠高氯水樣的分析,提出一種疊加法測定COD值。此法將待測水樣分為可濾和不可濾兩部分,分別采用國標法和標準曲線校正法進行測定,兩者總和即水樣COD值。該方法適用于含懸浮物的高氯廢水COD值的測定,其測定結果準確、可靠。

總之,COD是衡量廢水有機污染的一項綜合指標,在水質檢測領域具有重要的應用價值。水質COD測定儀的測定方法有重鉻酸鹽法、分光光度法等,在實際操作中各種方法都有一定的適用范圍和局限性,通過對各自水質特點的分析,選擇合適的COD測定方法是解決問題的有效手段之一。目前不同COD測定方法交叉配合使用是解決COD測定的研究趨勢。本文針對水質COD測定過程中遇到的常見問題進行分析,提出行之有效的解決方案。

 

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